氫氣發生器硅膠變色引起的FID檢測器毛刺

       在使用安捷倫7890B-FID檢測器進行色譜柱老化時候發現，色譜圖中除了常規的雜峰之外，老化色譜柱的基線中出現了毛刺，下圖：

對于氫火焰離子化檢測器（FID），如果其出峰和基線出現問題，基本排查思路如下：

（1） 關閉氫火焰離子化檢測器火焰，觀察同樣情況下是否還有相關問題。如果有，判斷為電路問題；如果無，判斷為氣路問題；

（2） 如果判斷為電路問題，主要考慮實驗室供電、儀器電路及FID檢測器線路、放大板等地方。由于氫火焰離子化檢測器的收集極（收集筒）通過信號線（離子線）與檢測器放大板連接（請區分FID上收集極信號線與極化*壓線），常見的操作是斷開檢測器放大板與檢測器收集極的信號連接線，判斷是信號連接線的問題，或者是放大板的問題。

（3） 如果判斷為氣路問題，則需要考慮問題來源于色譜柱載氣，或者氫火焰離子化檢測器的燃氣（氫氣）、助燃氣（空氣）和尾吹氣。常規的操作是取下色譜柱并將檢測器下端使用堵頭堵死，點火后觀察是否仍存在問題故障。如果點火后問題解決，說明故障點在檢測器之前的進樣口和色譜柱；如果點火后問題未解決，說明故障點在檢測器。進樣口和色譜柱的排查，主要是污染和老化；檢測器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置、控制閥和氣路連接管路等地方；最后還要考慮檢測器的污染。

本次故障判斷為氣路問題，使用死堵將檢測器下端口堵死之后（下圖示意），發現仍然存在該種問題。

檢查儀器氣源，發現使用的氫氣發生器的除水硅膠已經變紅，下圖：

將硅膠取出在烘箱中105℃烘兩小時，待硅膠*變藍后重新裝填，下圖：

經過對硅膠的烘干和處理，重新啟動儀器并運行色譜柱老化程序，基線恢復正常（下圖）：

總結

氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置，在實際使用中應當根據檢測器的類型和實際需要選用合適的氣體凈化裝置；常用于脫水的物質是硅膠和分子篩，通常采用硅膠初步脫水，分子篩進一步深度脫水。

氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質量和分析結果的穩定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。本例中由于硅膠變紅后失去除水功能，氫火焰離子化檢測器用于燃燒的氫氣中會帶有細微的水滴，會對檢測器的火焰狀態造成影響，出現毛刺、基線噪聲大等現象，因此平時應當做好儀器維護，定期老化和更換。